HXM-2000马弗炉的操作流程
专栏:公司新闻
发布日期:2018-03-22
阅读量:4585
作者:佚名
收藏:
1、缓慢灰化法(慢灰): 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min,继续升到815℃,关闭炉门,并在此温度下灼烧1小时。称量后,进行检查性灼烧,每次20min(815℃),直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。开机后,移动光标到...

1、缓慢灰化法(慢灰):

    将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min,继续升到815℃,关闭炉门,并在此温度下灼烧1小时。

称量后,进行检查性灼烧,每次20min(815℃),直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

开机后,移动光标到“1、功能选择”菜单的1字下(默认状态),光标闪烁,所选菜单反色显示。按下“确定”键,进入功能选择表,移动光标选择慢灰功能(即移动光标到功能数字标号1下),按下“确定”键,光标跳到启动功能数字标号9下,再次按下“确定”键,启动实验。

(1) 开始实验后,自动检测炉温是否小于100℃,如大于100℃,

则系统报警,请打开炉门降温;如小于100℃,则将灰皿放入炉中,按要求关炉门留门缝。

   (2)系统开始升温,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,温度到,音响提示(3秒)。

   (3)保持500℃,恒温30min,温度到,音响提示。

   (4)继续升温至805℃,温度到,音响提示,关严炉门。

   (5)升温至815℃,温度到,音响提示。

(6)保持815℃,恒温1小时,到预定时间前30秒,音响提示。打开炉门,取出灰皿,关上炉门,炉温保持在815℃等待指示。

如果进行检查性灼烧,打开炉门,放入灰皿,请按进程键,增加一位进程。

   7)检查性灼烧,恒温815℃,20min。时间到,音响提示。打开炉门,取出灰皿,关好炉门。炉温保持在815℃等待指示。如欲进行下一次检查性灼烧,放入灰皿,关炉门。按进程键即可,以此类推,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按退出键结束慢灰试验,进入功能界面,等待指示。

国标:41  缓慢灰化法为仲裁法

411  方法提要

称取一定量的空气干燥煤样,放入马费炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

412  仪器、设备

4121  马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为(25-30mm的烟囱,下部离炉膛底(20-30mm处有一个插热电偶的小孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

4122  灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm(见图2)。

 

HXM-2000马弗炉的操作流程1077.png


2灰皿

4123  干燥器:同3.1.3.3.

4124  分析天平:同3.1.3.6

4125  耐热瓷板或石棉板。

413  分析步骤

4131  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g,均匀地摊在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g

4132  将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30mm,继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h

4133  从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

4134  进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

 

 2、快速灰化法(快灰):

将马弗炉加热到850℃,打开炉门,并将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。关上炉门,在815℃的温度下灼烧40min。

    称量后,进行检查性灼烧,每次20min(815℃),直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

   开机后,移动光标到“1、功能选择”菜单的1字下(默认状态),光标闪烁,所选菜单反色显示。按下“确定”键,进入功能选择表,移动光标选择快灰功能(即移动光标到功能数字标号下),按下“确定”键,光标跳到启动功能数字标号下,再次按下“确定”键,启动           实验。

   1) 开始实验后,系统开始升温,升至850℃,温度到,音响提示。

   2)保持850℃,等待试验。实验开始,按进程 键,增加一位进程。

   3)打开炉门,放样。5min时,音响提示。送完试样,关上炉门,按进程键,增加进程。

   4)升温至815℃,温度到,音响提示。

   5)保持815℃,恒温40min,时间到,音响提示,打开炉门,取出试样,关上炉门,炉温保持在815℃等待指示。 如果进行检查性灼烧,打开炉门,放入试样,请按进程键,增加一位进程。

   6)检查性灼烧,恒温815℃,20min,时间到,音响提示。打开炉门,取出试样,关好炉门。炉温保持在815℃等待指示。如欲进行下一次检查性灼烧,放入试样,关炉门。按进程键即可,以此类推,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按退出键结束快灰试验,进入功能界面,等待指示。

国标:42  快速灰化法

4221  方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

4222   仪器、设备:同4.1.2

4223  分析步骤

a)  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中。称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b)  将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

c)  关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min

d)  从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

e)  进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%,不必进行检查灼烧。

 

43  结果的计算

空气干燥煤样的灰分按式(2)计算:

         HXM-2000马弗炉的操作流程2892.png     …………………………(2

式中:

    Aad——空气干燥煤样的灰分,单位为百分数(%);

     m——称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);

          m1——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。

44  灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表2规定:

2

灰分/%

重复性限Aad/%

再现性临界差Ad/%

15.00

15.0030.00

30.00

0.20

0.30

0.50

0.30

0.50

0.70

 

 

3、挥发份测定方法:

   将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900℃,否则此试验作废。

   开机后,移动光标到“1、功能选择”菜单的1字下(默认状态),光

标闪烁,所选菜单反色显示。按下“确定”键,进入功能选择表,移动光标选择挥发份功能(即移动光标到功能数字标号下),按下“确定”键,光标跳到启动功能数字标号下,再次按下“确定”键,启动实验。

   1)系统升温至920℃,温度到,音响提示。

   2)保持920℃,等待试验。试验开始,打开炉门,迅速放入坩埚架并关上炉门,按进程键,增加一位进程。

   3)3min内,炉温恢复到890~910℃,温度到,音响提示。

   4)保持炉温890~910℃,从按键起7min,试验完成,音响提前30秒提示,打开炉门,取出坩埚架。关好炉门。

    注:若炉温在3min内不能恢复到890~910℃,则此次试验应作废。

 

国标:5、挥发分的测定

51  方法提要

称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

52  仪器、设备

521  挥发坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图3所示。坩埚总质量为15-20g

 

                

HXM-2000马弗炉的操作流程3803.png


HXM-2000马弗炉的操作流程3844.png


3  挥发分坩埚

 

522  马弗炉:带有高温计和高温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底30-30mm处。

   马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

523坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图4)。

524坩埚架夹(见图5)。

525干燥器:同3.13.3

526分析天平:同3.13.6

527压饼机:螺旋式或杠式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。

528秒表。

 

   

HXM-2000马弗炉的操作流程4255.png


4  坩埚架

 

                  

HXM-2000马弗炉的操作流程4287.png


5  坩埚架夹

53  分析步骤

531  在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于02mm的空气干燥煤样(10.01)g(称准至0.000 2g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

    褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。

532  将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送人恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(90010)℃,此后保持在(90010)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

533  从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(20min)后称量。

 

55  结果的计算

      空气干燥煤样的挥发分按式(3)计算:

式中:

     HXM-2000马弗炉的操作流程4692.png                …………………………(3

     Vad——空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数(%)

m——空气干燥煤样的质量,单位为克(g)

m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);

Mad——空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%)。

56  挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:

3

灰发分/%

重复性限Vad/%

再现性临界差Vd/%

20.00

20.0040.00

40.00

0.30

0.50

0.80

0.50

1.00

1.50

 

 

 

上一页:普硫操作规程及注意事项
下一页:量热仪装机流程